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关于气候监测与超纯水

作者: 发布时间:2016-09-01 21:00:11点击:409

信息摘要:

  大约几十年前,威尼斯大学环境科学学院的Carlo  Barbante和他的研究小组已经挖掘南极的雪进行重金属的痕量分析。 这些深层冷冻的雪可以记录几个世纪的大气状况,重金属含量可以显示大气污染状况如何随时间变化。

  威尼斯大学教授Carlo  Barbante对大气污染状况,特别是在过去的时间里是如何变化的很感兴趣。 因为雪吸收了空气中的重金属等污染物,南极的雪经过几个世纪的冷冻,可以提供过去大气的历史状况。 钙、铅、锌、铜等重金属在雪中的含量非常低; 现在的格陵兰岛上的雪每克含有数百克重金属,而从南极新纪元(约50000年前)采集的雪每克含有数十克。 由于含量极低,测定的样品纯度非常重要。 该团队最近的探险前往南极洲的COAT陆地,采集了1915年到1985年70年的样本。

关于气候监测与超纯水

  大约几十年前,威尼斯大学环境科学学院的Carlo  Barbante和他的研究小组已经挖掘南极的雪进行重金属的痕量分析。 这些深层冷冻的雪可以记录几个世纪的大气状况,重金属含量可以显示大气污染状况如何随时间变化。

  威尼斯大学教授Carlo  Barbante对大气污染状况,特别是在过去的时间里是如何变化的很感兴趣。 因为雪吸收了空气中的重金属等污染物,南极的雪经过几个世纪的冷冻,可以提供过去大气的历史状况。 钙、铅、锌、铜等重金属在雪中的含量非常低; 现在的格陵兰岛上的雪每克含有数百克重金属,而从南极新纪元(约50000年前)采集的雪每克含有数十克。 由于含量极低,测定的样品纯度非常重要。 该团队最近的探险前往南极洲的COAT陆地,采集了1915年到1985年70年的样本。

  抽样调查

  南极雪采样,首先要去除操作人员身上的首饰和眼镜,挖8.3米深的样品坑采样等污染源。 工人在挖坑和取土时都使用酸处理不锈钢的工具,穿着干净的工作服,在样品孔的一个孔壁上依次取40cm  x  30cm  x  33cm大小的样品块,分别可以描绘约2年的大气历史情况。 为了排除其他来源的金属污染,用酸处理过的聚乙烯刮刀将样品块削成酸处理过的双层聚乙烯袋保存。 样品处理后,储存在-10C的冰箱中,海运返回实验室。

  实验室按照设计步骤对样品块进行二次采样,尽量提取有代表性的样品。 二次采样在专门设计层流量的超静定台15C冷室进行操作。 超静定盘及其他仪器设备均采用以前使用过的酸处理过的聚乙烯制成。 二次提取的样品放入聚乙烯醇,用硝酸氧化,冷冻保存。

  样品的制备与分析

  在样品的微量分析中,两个因素尤为重要。 1 .保证样品不受污染; 2 .检查精度。 威尼斯大学专门从事微量分析研究,设立了非常清洁的实验室。 高效的微粒过滤器和排气扇也由低浓度的聚乙烯原料制成。

  早期的工作已经为研究者提供了充分的信心。 如果样品通过蒸发可以浓缩30倍,则ICP-MS可以用于分析样品。 样品富集明显富集样品中的污染物,但富集过程也很可能被带入新的污染源。 因此,迫切需要找到不进行浓缩处理而直接进行样品分析的方法。他们选择了ThermoFinnigan的ICP-SFMS,拥有PFA-100微流分散器(nebuliser  ),连接在保持室温的多氟乙酸双通道的喷雾室中。 熔化的样品通过PFA毛细管,用带有聚乙烯管的Spetec蠕动泵从瓶中提取。 该系统预清洗,污染程度降至最低后,用超纯硝酸(1%硝酸纯水溶液)处理至少20小时。 他们采用的指标为铅208Pb,如果仪器计数稳定在每秒400次以上,则认为仪器清洗干净。 像ICP-SFMS这样的仪器精度主要取决于用于校准的空白和标准品的纯度,以及用于清洗操作系统和氧化铅含量为0.13pg/g的样品的双重硝酸。

  每日ICP-SFMS参数优化抵消超纯硝酸氧化的1.0ng/g铟溶液,获得最大的信号反应和稳定性。 ICP-SFMS的校正是为了抵消Merck测定的100g/g多元素标准溶液,该标准溶液可用超纯水稀释后作为空白。

  超纯水处理

  Giulio  Cozzi是威尼斯大学的超纯水专家,特别注重细节的研究。 他用ELGA的分析超纯水装置进行了他的光谱研究。

  PURELAB  Ultra  Analytic是为纯化预处理的纯净水而设计的。 在威尼斯大学的实验室里,该装置经过反渗透处理,用于精制电阻系数达到0.1M.cm的纯水。 这些纯化水首先通过使用离子交换树脂混合床和有机吸附剂去除所有离子和有机杂质的预纯化柱。 然后,用产生185nm和254nm紫外线的低压汞灯从外部照射除去热源。 波长越长的放射线杀菌效果越好,但短波长的放射线生成自由的氢氧化物,被这些光氧化的有机物的残留痕迹量成为带电离子。 第二个纯化柱是去除光氧化产生的离子和一次纯化后残留的微量离子,主要是饮用水中含量较多的钠离子。 两个精制柱之间进行电阻率监测,主要目的是及时发现一次精制柱的寿命,但二次精制柱仍然保持精制能力,即使一次精制柱寿命结束,精制处理水的质量也不会降低。 经二次纯化柱处理的水经0.05m膜微滤后循环至一次纯化柱,必要时可使用。水质量是操作成功的关键,阻力系数监测水质量已于2006年5月、6月在IET上发表的文章得到证实。

  威尼斯大学的工作也证明,按顺序进行超纯采样和样品制备,加入质量稳定的超纯水,无需浓缩处理即可进行重金属微量分析。 Veolia是一家专业从事实验室用水的ELGA纯水部,乐于帮助欧洲进行微量元素的分析,并提供超纯水。

  超纯水的性能指标

  超纯水的电阻系数是测定纯化系统能否正常工作的简单指标,但对Giulio  Cozzi研究组来说,弄清他们日常研究中超纯水中有哪些污染物尤为重要。 因此,无论何时进行雪的样品分析,都要首先进行超纯水的分析。 超纯水中杂质的含量已达到空白纯度水平,超纯水中这些杂质的含量也保持稳定。

  结果

  发现来源于样品块最外侧2cm的样品与来源于内部的样品相比,外侧重金属含量特别高,表明样品表面受到污染,同时表明获得完全不受环境污染的样品是多么困难。 因此,只分析了来源于样品块中心部分的样品。

  由于不同深度样品的重金属含量不同,研究者可以发现重金属进入南极洲的模式。 这通常与来自南美、南非、澳大利亚等干燥地区的地壳尘埃的长距离传播有关。 其他进入方法有火山喷发引起的放射性细尘等。


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